| Sintesis |
Persiapan trans {{0}}amino-sikloheksil-asetat etil ester HClA 2500 1 autoklaf berenamel diisi dengan 1000 kg air deionisasi dan 210 kg (1,16 kM) 4-nitrofenil-asam asetat pada suhu kamar di bawah atmosfer nitrogen. Setelah inertisasi dengan nitrogen ke dalam campuran yang diperoleh suspensi 21 kg 10% Pd/C dalam 20 kg air deionisasi ditambahkan dan pengukur katalis dibilas dengan tambahan 20 kg air deionisasi. Setelah membilas bejana reaksi dengan gas hidrogen, hidrogenasi dilakukan pada suhu antara 44-46??C dan di bawah tekanan berlebih hingga 0,6 bar hingga penyerapan hidrogen melambat. Setelah mengurangi gugus nitro, suhu dibawa ke 55- 58??C dan hidrogenasi dilanjutkan dengan mempertahankan tekanan hidrogen pada maks. Tekanan berlebih 4,0 bar. Setelah penyerapan hidrogen selesai, campuran didinginkan hingga suhu antara 25-30°C, dibersihkan dengan nitrogen dan katalis disaring pada filter Spakler di bawah nitrogen bertekanan. Bejana reaksi, filter dan saluran dicuci dengan tambahan 200 g air deionisasi. Filtrat digabungkan dan dalam pengganda berenamel 2500 1 1200 kg distilat disuling pada suhu bagian dalam hingga 80°C dalam vakum. Residu yang diperoleh didinginkan hingga suhu di bawah 30°C dan 430 kg etil alkohol ditambahkan, kemudian 500 1 distilat dikumpulkan pada suhu hingga 80°C dalam vakum. Setelah distilasi selesai, campuran didinginkan hingga suhu antara 25-30°C, (kandungan air maks. 10 w%, dalam nilai absolut sekitar 32 kg), dan 550 kg etil alkohol, kemudian 170 kg etil alkohol klorida 30% ditambahkan dan campuran reaksi dipanaskan hingga refluks selama sekitar 2 jam. Ketika esterifikasi selesai, 800 1 pelarut didistilasi hingga 80°C, dalam vakum. 800 1 etil alkohol tambahan ditambahkan dan 750-800 1 pelarut lebih lanjut didistilasi hingga 80°C, dalam vakum. Ke residu yang diperoleh, 700 kg asetonitril ditambahkan dan 140 1 distilat dikumpulkan hingga 80°C dalam vakum. Vakum dihentikan dengan memasukkan nitrogen dan larutan didinginkan hingga suhu antara 0-(-)5°C. Kristal yang diperoleh disentrifugasi, dicuci dengan 100 kg asetonitril dalam dua bagian, yang selama proses berlangsung suhu dijaga pada 0-(-)5°C. Padatan yang diperoleh dikeringkan hingga mencapai berat konstan pada suhu 600C. Dengan cara ini diperoleh 90 kg produk utama. Hasil: 40 %. Titik lebur: 173-1760C. |
